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煤中全硫的测定方法|高温燃烧中和法

发布时间2024-12-06人气:325

试验步骤
1  试验准备
1.1  把燃烧管插入高温炉,使细径管端伸出炉口100mm,并接上一段长约30mm的硅橡胶管。
1.2  将高温炉加热并稳定在1200+5ºC,测定燃烧管内 高温恒温带及500ºC温度带部位和长度。
1.3  将干燥塔,氧气流量计、高温炉的燃烧管和吸收瓶连接好,并检查装置的气密性。
2  测定手续
2.1  将高温炉加热并控制在1200+5ºC。
2.2  用量筒分别量取100mL已中和的过氧化氢溶液,倒入2个吸收瓶中,塞上带有气体过滤器的瓶塞并连接到燃烧管的细径端,再次检查其气密性。
2.3  称取0.2g(称准至0.0002g)煤样于燃烧舟上并盖上一薄层三氧化钨。
2.4  将盛有煤样的燃烧舟放在燃烧管入口端,随即用带T形管的橡皮塞塞紧,然后以350mL/min的流量通入氧气。用镍铬丝推棒将燃烧舟推到500ºC温度区并保持5min,再将舟推到高温区,立即撤回推棒,使煤样在该区燃烧10min。
2.5  停止通入氧气,先取下靠近燃烧管的吸收瓶,再取下另一个吸收瓶。
2.6  取下带T形管的橡皮塞,用镍铬丝钩取出燃烧舟。
2.7  取下吸收瓶塞,用水清洗气体过滤器2~3次。清洗时,用洗耳球加压,排出洗液。
2.8  分别向2个吸收瓶内加入3~4滴混合指示剂(2.5),用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由桃红色变为钢灰色,记下氢氧化钠溶液的用量。



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