弹筒发热量的测定方法是什么?
弹筒发热量是指单位质量的煤在充有过量氧气的氧弹内燃烧,其终态产物为25℃下的二氧化碳、过量氧气、氮气、硝酸、硫酸、
液态水以及固态灰时放出的热量。以下是测定弹筒发热量的具体方法:
准备工作
1. 仪器准备
使用恒温式热量计,包括内筒(紫铜、黄铜或不锈钢制成)、外筒(金属制成的双壁容器)、搅拌器(螺旋桨式,转速400~600
r/min)、温度计(内筒温度测量误差是发热量测定误差的主要来源)等。
准备氧弹,由耐热、耐腐蚀的镍铬或镍铬钼合金钢制成,需要具备不受燃烧过程中出现的高温和腐蚀性产物的影响而产生热效应、
能承受充氧压力和燃烧过程中产生的瞬时高压、试验过程中能保持完全气密的性能。
2. 材料准备
准备氧气(不含可燃成分,因此不许使用电解氧)、苯甲酸(经计量机关检定并标明热值的基准量热物质)、氢氧化钠标准溶液(
供测弹筒洗液中硫用)、0.2%的甲基红指示剂等。
测定步骤
1. 样品处理
对于燃烧时易飞溅的试样,可用已知质量和发热量的擦拭纸包紧,或在压饼机中压成饼并切成2~4mm的小块使用。不易燃烧完全的
试样,可以在燃烧皿的底铺上一个石棉垫圈,或用石棉绒做衬垫。若用石英燃烧皿则不需任何衬垫。
2. 点火丝准备
取一段已知质量的点火丝,将两端分别接在两个电极柱上,注意与式样保持良好接触或微小距离(对飞溅和易燃煤样)。同时还应防
止两极间及燃烧皿与另一电极间的短路。在非熔断式点火情况吸下用棉线点火时,把已知质量的棉线的一端固定在点火导线上;另一
端搭在式样上。
3. 氧弹充氧
将10mL蒸馏水注入氧弹,小心拧紧氧弹盖,接上氧气导管,开始充氧,直到压力达到2.8~3.0MPa,充氧时间可酌量延长。
4. 内筒加水
向内筒加入一定量的蒸馏水(应与热容量标定时内筒水量相同),须使氧弹盖的顶面(不包括突出的氧气阀和电极)淹没在水面以下10
~20mm。若采用容量法,则需对温度进行补正。注意恰当调节内筒水温,使终点时内筒温度比外筒高约1K,使至终点时内筒温度出现明
显下降。外筒温度应尽量接近室温。
5. 放置氧弹
将氧弹放入已加水的内筒,若氧弹内无气泡逸出,表明气密性良好,即可将内筒放置在外筒的绝缘架上;如果有气泡出现,则表明漏气,
应查明原因,加以纠正,重新充氧。温度计的水银球应对准杨弹主体(进出气阀和电极除外)的中部。温度计不得接触氧弹和内筒。在靠
近温度计的露出水银柱的部位另悬一支普通温度计,用以测定露出柱温度。
6. 开始实验
开动搅拌器,5min后开始计时和读取内筒温度(t0)并立即点火。读取温度时,视线、放大镜中线和水银柱顶端应位于同一水平线上。
7. 观察温度变化
观察内筒温度(注意在点火后20s不得将身体任何部位靠近热量计上方),如在30s内温度急剧上升,表明点火成功。接近终点时(一般点
火到终点时间为8~10min)每个1min读取一次内筒温度。
8. 实验结束
停止搅拌,取出内筒和氧弹,开启氧弹上的放气阀,放出燃烧废气。金属丝点火时,找出未烧完全的点火丝,量出长度,并计算实际消耗量。
需要时用蒸馏水充分冲洗氧弹内各部分、放氧阀、燃烧皿内外和燃烧残渣。
结果计算
1. 校正
温度计刻度校正:根据鉴定证书中所给的修正值(时用贝克曼温度计时称为毛细孔径修正值)校正点火温度t0和终点温度tn,再由校正后的温
度(t0+h0)和(tn+hn)求出温升。
2. 计算发热量
根据校正后的温升和其他实验数据,计算出煤样的发热量。

