校准量热计的热容量是确保测量准确性的关键步骤,通常使用标准物质苯甲酸进行标定。以下是详细的校准步骤和注意事项:
校准步骤
1、准备工作
确保量热仪外筒水量充足,注水至溢水口出水为满 。
苯甲酸需干燥处理(如50℃烘干6小时)并压成饼状,称重精确至0.0001g 。
氧弹内加入10mL蒸馏水,并检查点火丝与棉线连接是否牢固。
2、充氧与放置氧弹
将氧弹口对准充氧口,充氧至压力2.8-3.0MPa,保持15秒。
氧弹放入量热仪内筒,确保提手朝前并卡住支架。
3、输入参数并启动标定
在仪器界面选择“热容量标定”,输入苯甲酸重量(如0.932g)和标准热值(通常为26470J/g)。
启动标定程序,等待约15分钟完成一次测量。
4、重复标定与结果验证
连续标定3-5次,要求热容量相对标准差≤0.2% 。
标定后需进行反标定:用苯甲酸测发热量,结果与标准值(如6330大卡)偏差≤150J/g即为合格。
注意事项
环境要求:室温15-30℃,避免阳光直射,注水后需静置4小时以上。
苯甲酸选择:需使用国家认证的标准物质(如GBW130128),避免受潮或杂质影响。
仪器维护:定期检查氧弹气密性、搅拌器功能及传感器精度。
通过以上步骤,可确保量热仪热容量标定的准确性,为后续样品测试提供可靠基础。若标定结果偏差较大,需重新检查操作或仪器状态。

