一、物理性质检测
成分配比验证
标准电解液需含碘化钾(KI)和溴化钾(KBr)各5克,溶解于250毫升蒸馏水中,并加入10毫升冰乙酸。
若配比偏差(如钾盐或冰乙酸用量不符),可能影响检测灵敏度。
外观与pH值检查
电解液应清澈无沉淀,若浑浊需重新配制。
pH值需在1-3之间,若pH<1则需废弃。
二、电化学性能测试
电极电位校正
实验前需进行1-2次测定,使电解液中碘-碘离子对的电极电位校正至仪器所需数值。
仪器调试验证
将电解液注入电解池后,调节搅拌速度至液面平稳、气泡分散均匀。
观察流量计,气体流量应稳定在1000mL/min,且气路密封性良好(关闭过滤开关后流量降至300mL/min以下)。
三、实际实验验证
标样测试
使用含硫量接近的标样溶液进行测试,若硫的回收率稳定(通常需5次测定取平均值),则电解液配置成功。
终点判断
电解池指示电极电位平衡时,仪器应自动判断终点,若终点失控(如过电解),可能因电解液失效或电极接触不良。
注意事项
电解液可重复使用,但需根据使用次数和样品含硫量定期更换。
若测试结果波动较大,需检查电解液状态或重新标定。

