1、准确称量粒度小于0.2mm的空气干燥煤样5g(称准到0.00lg)，放入平底烧瓶中，加入50mL水，用橡皮塞塞紧，用力摇动以润湿煤样。打开瓶塞，再用50mL水将粘附在橡皮塞上的煤样洗入瓶中，若遇到难润湿的煤样，可先加5mL润湿剂以后再加水。
2、接通仪器各部件，打开弹簧夹，以(50±5)mL/min的流量抽入空气，约10min后，关闭U形管(9)，(l0)，(l1)，(l2)及二通活塞，取下U形管(11)，(12)，用清洁干燥没有松散纤维的布擦净，在天平室冷却到室温(约l5min)后称量。再将其连到仪器上，重复以上操作，直到每支U形管质量变化不超过0.00lg时为止。
注：每天开始试验时，进行U形管质量恒定试验。
3、将质量恒定的U形管重新接好，以(50±5)mL/min的流量抽入空气。打开冷却水，在漏斗中加入25mL盐酸溶液，打开活塞，使盐酸溶液在l～2min内慢慢滴入平底烧瓶中。注意不要太快，尤其对二氧化碳含量高的煤样，以免反应过猛。为了防止空气进入平底烧瓶，应在漏斗中尚存少量盐酸时，便关闭漏斗活塞。慢慢加热平底烧瓶使其中液体在7～8min后沸腾。注意，在溶液即将沸腾之际，要立即降低温度，以免溶液向外喷溅。溶液沸腾后(若煤样往烧瓶壁上爬，可轻轻摇动烧瓶)，继续保持微沸30min。停止加热，关闭U形管(4)，(9)，(10)，(ll)，(l2)及二通活塞。然后取下U形管(ll)及(12)，擦净和称量。
